1、使用高壓釜前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導管,還需要特別注意有無(wú)堵塞現象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢,高壓釜體干燥以后,應先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動(dòng)釜體,放穩以后,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上,應特別注意保應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞護密封面,避免高壓釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后,應檢查反應釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動(dòng)釜蓋,確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開(kāi)始上螺絲。
3、上螺絲時(shí)一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱(chēng)地上十字形對稱(chēng)地上,以避十字形對稱(chēng)地上免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱(chēng)上緊。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱(chēng)上緊螺絲不要一次扭到位
4、檢查氣密性時(shí),應先檢查各閥門(mén)(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過(guò)于用力,檢查高壓釜控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調速加熱開(kāi)關(guān)調到零后,開(kāi)啟控不要過(guò)于用力)不要過(guò)于用力制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。
5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到實(shí)驗所需的壓力,再開(kāi)啟高壓釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀(guān)察其壓力是否有變化。